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液相色譜儀準確度降低的原因及解決方法

發布時間:2009-02-09 作者:王穎 來源:www.jlbjb.com 瀏覽:8852

河北省計量科學研究院 王穎


  液相色譜儀利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動相間分配或吸附特性的差異,由流動相將試樣帶入色譜柱中進行分離,經檢測器進行檢測,根據組分的保留時間和響應值(峰高或峰面積)進行定性和定量分析。

  液相色譜儀在使用過程中常有定量結果不準確,準確度降低情況出現,如何解決液相色譜儀在使用過程中準確度降低的問題,須從以下原因入手尋找解決的方法。

  一、峰高、峰面積的積分值不準確
  解決的方法是設下列參數:樣品量、換算比例、內標物量、保留時間。
  經適當變化后,重新進標樣提高試驗準確度。

  二、樣品預處理時樣品降解或樣品不純
  解決方法:用標準樣比較,驗證樣品完整性,檢查樣品處理過程,換新樣。

  三、樣品蒸發
  解決方法:在適當的溫度下密封保存樣品。

  四、樣品前處理不當
  解決方法:檢查樣品制備過程中濃度、溶劑過濾等。

  五、內標物配置不當
  解決方法:驗證內標物配制、混合過程(稱量和適當稀釋),配制新內標物。

  六、進樣問題(只對外標法而言)
  解決方法:1.如果使用全部定量環的手動進樣器,在進樣前需在“取樣”(load)狀態下清洗三次;2.如果使用部分定量環的手動進樣器,進樣量需少于定量環體積的50%;3.如果使用注射器的手動進樣器,須確保進樣操作重復;4.如果使用自動進樣器可以確保正確的進樣體積,須保證注射器不含空氣,樣品瓶有足夠的樣品,系統不泄漏;5.如果手動進樣器、自動進樣器都使用,應確保流路的平衡。

  綜上所述,液相色譜儀準確度降低由多種原因造成,操作者應綜合分析、判斷,并通過各種可能的嘗試,從而快速排除故障,使儀器恢復正常。

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