原中國計量科學研究院  施昌彥　江西省計量測試研究院  虞惠霞

　　四、檢測實驗室能力驗證

　　(一)被測物品的制備
　　檢測物品的制備由協調者承擔，也可以分包或外包，應考慮到可能影響實驗室間比對完好性的條件，諸如均勻性、抽樣、穩定性、轉運中可能的損壞及周圍環境條件的影響。分發的被測物品在性質上應與參加實驗室日常校準/檢測的物品相類似，數量上取決于所需覆蓋的范圍。

　　實驗室間檢測比對應考慮樣品的均勻性和穩定性。樣品均勻性檢測或穩定性保證都應在樣品發送前得到落實。對性能穩定的樣品只需考慮均勻性。樣品均勻性檢測方法可參見認可委公開文件CNAL/AG04:2003《能力驗證樣品均勻性評價指南》。檢測比對路徑，可參考如圖2(見上期)所示的校準實驗室量值比對路徑來選擇。

　　(二)處理能力驗證數據的統計方法
　　1.指定值的確定
　　對于檢測實驗室，由于影響測量結果的因素往往較多，試驗條件不易控制，測量結果出現離群值的概率較大。由于算術平均值受所有參加實驗室比對結果的影響，尤其是當出現若干個特別大(或小)的離群值時，其對平均值的影響遠大于正常值，而平均值的改變會影響其他實驗室的比對結果，因此一般不以能力驗證參加實驗室的平均值作為參考值。

　　如果按照3s原則或格拉布斯準則剔除離群值，經常會遇到離群值所在實驗室的抵制或反對，有時可能無足夠證據表明采用該值確實是不可靠的。此外，由于各實驗室間測量結果的分散性或樣本標準差s也會受離群值的影響，因而有時也不能直接用3s原則或格拉布斯準則來剔除。

　　檢測實驗室能力驗證的指定值使用的是從各參加實驗室得到的公議值，考慮到極端結果的影響，可采用中位值作為指定值。所謂中位值，是指一組數據的中間位置的值，即有一半數據的值低于該值，而另一半數據的值高于該值。若數據的總數為奇數，則中位值為中間數的值[即第(n+1)/2個結果]；若數據的總數為偶數，則中位值為中間兩數的平均值[即n/2與(n+2)/2個結果的平均值]。中位值的特點是不受過大或過小的離群值的影響。

　　2.能力統計量的計算
　　(1)z比分數
　　z比分數定義為:
    
　　式中:y——參加實驗室對樣品的測量結果；IQR′——標準四分位數間距。
　　由上式可以看出，中位值相當于，在能力驗證中作為參考值；IQR′相當于s。事實上，z比分數的最大允許值就相當于包含因子k。
　　設在一組數據的高端和低端各有一個四分位數值(即1/4位置處的數值，通常是該位置兩側最近的兩個測量結果的內插值)Q_H和Q_L，則四分位數間距IQR=Q_H-Q_L。IQR通常比s大，通過對標準正態分布計算可得，正態分布的IQR與s的比值為1.3490，于是標準四分位數間距IQR′為:
　　IQR′=IQR/1.3490=0.7431IQR

　　(2)實驗室間z比分數(z_B)和實驗室內z比分數(z_W)
　　假設A、B為參加實驗室對“樣品對”的兩個測量結果，稱為“結果對”。樣品對可以是均勻對(即完全相同的兩個樣品)，也可以是分散對(即兩個相似但略有不同，如不同等級的樣品)。結果對的“標準化和值”S定義為(兩測量結果之和會消除一部分隨機誤差的影響)，“標準化差值”D定義為(兩測量結果之差可消除系統誤差的影響)。
　　將S與D作為測量結果，按下式分別計算各個實驗室的z_B和z_W:
    
　　綜上所述，為將離群值的影響減至最小，檢測實驗室間的能力驗證活動中常用的穩健統計量有:n(結果數量，即參加檢測比對的實驗室數量)、所有結果值的中位值(即公議值，以此代替算術平均值)、IQR′(標準四分位數間距，以此代替樣本標準差s)，并由此計算出檢測結果的z比分數。

　　3.能力驗證結果的評價
　　當│z│≤2時，測量結果出現于該區間的概率在95%左右，通過。
　　當2<│z│<3時，測量結果出現于該區間的概率在5%左右，可疑，應查找原因。
　　當│z│≥3時，測量結果出現于該區間的概率小于1%，為小概率事件，離群，不通過。
　　為了尋找不通過的原因是由于實驗室內的隨機因素，還是實驗室間的系統差別引起的，就需要計算z_W和z_B。
　　當│z_W│≥3時，表明由實驗室內的隨機因素所致。
　　當│z_B│≥3時，表明與其他實驗室之間存在較大的系統差。

　　(三)示例
　　澳大利亞國家檢測機構協會(NATA)選用均勻樣品對A、C及單一樣品B組成被測樣品組，組織過一次關于微生物數量的能力驗證，計算結果如表2所示。實驗室間z比分數z_B和實驗室內z比分數z_W是對于均勻樣品對A、C的，z比分數是對于單一樣品B的。缺編號為7、15、21、22、42號實驗室的測量結果?！?”表明離群，即z比分數>3。“#”表示遲到的結果。
    

　　表2  計算結果[log(CFU/mL)]

　　從表2可知，第29號實驗室對于樣品對A、C有一個正向的實驗室間z比分數的離群值(z_B=3.75)，對于樣品B有一個正向的離群值(z=3.54)，表明測量結果偏大，并超過了本次檢測比對所允許的范圍，不能通過。
　　第20、24和33號實驗室分別存在實驗室內z比分數的離群值(z_W=-5.45、-4.05、3.60)，表明對于樣品對A、C所得的結果之間的差異偏大，并超過了本次檢測比對所允許的范圍，也不能通過。
　　第13、19和26號實驗室分別存在z比分數為2<│z│<3，應仔細查找原因，暫不宜通過。    

　　五、與能力驗證報告有關的幾個問題

　　1.能力統計量的選取、結果的評判以及對試驗的某些特殊要求，應在能力驗證前告知所有參加實驗室，并取得一致意見。在試驗結束后，也要按照原定的評判準則來判斷試驗結果。
　　2.對于比對周期較長的能力驗證方案，主導實驗室可能需要編制中期報告，列出各比對項目的統計量或初步評價結果，以便參加實驗室及早了解自己的能力水平。當結果不可接受時，可以盡快開展原因調查并采取糾正措施。
　　3.通常，為各參加實驗室的身份保密是大多數能力驗證計劃的政策之一。此時，在能力驗證報告中參加實驗室僅以代號表示。
　　4.在能力驗證活動中，不宜對參加實驗室進行基于En值和z比分數的排名，也不應做出“合格”與否的結論，而應使用“滿意/不滿意”或“離群”的概念。(續完)

能力驗證及其在檢測/校準實驗室中的應用(上)